【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由國家糧食和物資儲備局組織起草的《糧油檢驗(yàn) 谷物中鉛和鎘快速同時(shí)測定 全自動(dòng)直接進(jìn)樣原子吸收光譜法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)已形成征求意見稿，現(xiàn)向社會公開征求意見，截止日期為2023年5月17日，意見反饋郵箱tc270sc1@ags.ac.cn。
近年來，隨著采礦、冶煉、現(xiàn)代工業(yè)活動(dòng)，大量富含重金屬的污染物混入周圍土壤河流中，隨著種植、灌溉蓄積在植物體，造成谷物重金屬超標(biāo)現(xiàn)象，并通過食物鏈進(jìn)入人體后蓄積在人體內(nèi)，人體內(nèi)重金屬過量會導(dǎo)致各種疾病的發(fā)生，對人體機(jī)能造成不可逆轉(zhuǎn)性傷害，威脅人的身體健康。而鉛、鎘污染是目前谷物中最嚴(yán)重的重金屬污染問題之一，因此在《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》(GB 2762-2017)中，對谷物中鉛、鎘的限量做出了明確的規(guī)定，人們對直接關(guān)系到自己餐桌安全的谷物中鉛鎘的污染情況也越來越關(guān)注，連續(xù)幾年，谷物中鉛鎘都成為國家各級檢驗(yàn)檢測部門的例行監(jiān)測指標(biāo)，谷物樣品的監(jiān)測任務(wù)大幅度增加，準(zhǔn)確、靈敏、簡便、快速的測定谷物中鉛、鎘含量成為迫切需求。
本文件按照 GB/T 1.1?2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備；GB/T 5491 糧食、油料檢驗(yàn) 扦樣、分樣法；GB/T 6379.1 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第1部分：總則與定義；GB/T 6379.2 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法；GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法等文件內(nèi)容編制。
本文件規(guī)定了全自動(dòng)直接進(jìn)樣原子吸收光譜法同時(shí)測定谷物中鉛和鎘的原理、試劑、儀器和設(shè)備、試樣的制備、試驗(yàn)步驟、分析結(jié)果的表述等。本文件適用于大米、糙米、小麥、玉米等谷物中鉛和鎘含量的測定。
原理：
試樣研磨至一定粒徑后，試樣中的鎘和鉛經(jīng)自動(dòng)提取裝置提取進(jìn)入提取液中，提取液經(jīng)自動(dòng)進(jìn)樣器注入采用配有高性能鉛鎘復(fù)合陰極燈或連續(xù)光源燈的原子吸收光譜儀測定，樣品中元素濃度與吸光度值成正比，通過基體匹配外標(biāo)法計(jì)算樣品中鉛和鎘元素含量。
儀器和設(shè)備：
1.原子吸收光譜儀：配備石墨爐原子化器，具高性能鉛鎘復(fù)合陰極燈或連續(xù)光源燈，并具自動(dòng)進(jìn)樣器。
2.自動(dòng)提取裝置：配備加酸、振蕩、固液分離功能。
3.天平：感量為1mg。
試樣溶液的測定：
在與測定標(biāo)準(zhǔn)工作系列溶液相同的條件下，設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣條件，將 15 μL 樣品測試液(可根據(jù)儀器選擇最佳進(jìn)樣量)和 5 μL 的 100 mg/L 的硝酸鈀溶液同時(shí)注入石墨爐原子化器，測定樣品測試液的吸光度值，通過標(biāo)準(zhǔn)工作曲線進(jìn)行定量計(jì)算樣品溶液中鉛和鎘的濃度，相同操作測定空白樣品測試液的濃度。
精密度：
樣品中各元素含量大于1 mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5 %；小于等于1 mg/kg且大于0.1 mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10 %；小于等于0.1 mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15 %。
其他：
本方法檢出限：稱樣量為0.2 g，定容體積為5 mL時(shí)，鉛的檢出限為0.011 mg/kg，定量限為0.037 mg/kg；鎘的檢出限為0.005 mg/kg，定量限為0.018 mg/kg。
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