【儀表網 行業標準】根據《中華人民共和國標準化法》《團體標準管理規定》(國標委聯〔2019〕1號)和《中華環保聯合會團體標準管理辦法(試行)》的相關規定，由中華環保聯合會歸口，四川省成都生態環境監測中心站、中國測試技術研究院和中華環保聯合會VOCs污染防治專業委員會等企事業單位共同起草的《固定污染源廢氣 含氧揮發性有機物的測定 氣相色譜-質譜法》團體標準，經編制組會議、專家咨詢、專家研討會等對標準內容研討論證，并對技術指標開展實驗驗證，現已完成征求意見稿。同時，為滿足本標準在相關領域的適用范圍和應用需求，由審查專家組提議并經標準起草組協商一致，將標準名稱調整為《固定污染源廢氣 乙醛等22種含氧揮發性有機物的測定 氣相色譜-質譜法》。為保證標準的科學性、嚴謹性和適用性，現公開征求意見。
隨著我國經濟的增長，化工行業發展迅速，近年來在生產、運輸和儲存過程中VOCs所導致污染事故時有發生，嚴重地影響當地的人民生活、社會穩定和經濟發展。但我國的VOCs污染控制標準規范體系仍不完善，工業污染源的治理未得到有效監管。針對VOCs的排放管理需求，我國陸續出臺了系列相關行業的VOCs排放標準。但是針對OVOCs的分析方法相對缺失，如環氧乙烷、環氧丙烷、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯等物質有排放標準，但沒有相應的分析方法標準；乙酸甲酯、異丁醇、乙酸正丙酯、2-丙醇等物質對環境和健康危害大，但目前既無排放標準也無分析方法標準。一方面由于該OVOCs類化合物種類繁多，類型多種多樣；另一方面OVOCs的氣體標準物質存在缺失。2015年，國家發布了《固定污染源廢氣 揮發性有機物的測定 固相吸附-熱脫附/氣相色譜-質譜法》(HJ 734-2014)的檢測方法，第一次以揮發性有機物為整體概念來規范其采樣、分析和質量控制內容。HJ 734標準中涵蓋了一部分的OVOCs，但是無法覆蓋環境監測中的一些熱點化合物如乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯等化合物。
我國對VOCs的監測起步較國外晚，監測標準和手段仍不完善，OVOCs的情況尤為明顯。目前為止還沒有一套成熟的體系可以確認為能夠準確分析大氣中包括醛、酮、醇及某些醚類物質在內的0VOCs。 OVOCs在大氣中的環境濃度變化范圍大，其反應活性高，許多物種的壽命極短，這些特點對其分析測量方法提出了非常嚴格的要求：采樣及分析過程須要避免目標分析物的降解或化學反應轉化。20世紀70年代以來，色譜技術與化學衍生法相結合為測量環境大氣中的羰基類物質鋪開了道路，為降低測量的檢測限，氣相色譜技術被引入OVOCs的測量中。目前測量OVOCs的方法中，以NDPH-HPLC為主的衍生化分析方法雖然在過去的20年里廣泛流行，但是衍生化固有的高背景、采樣時間長等缺陷難以避免，使其在實際監測過程中頻現問題。近年來發展起來的針對大氣光化學過程在線測量技術包括在線GC- FID/MS及PTR-MS技術徹底摒棄了繁瑣冗長的化學衍生化過程，檢測限和時間分辨率都大大改善，測量的物種還擴展到一些醇類和酯類物質，但在線測量技術在樣品采集地點的選擇等方面有很大的局限性。相對環境空氣，廢氣的監測難度更大，迄今還沒有一種測量方法可確認為能較全面準確的測量廢氣中OVOCs。因此，針對廢氣中OVOCs制訂分析方法標準，對保障人體健康和生態系統安全具有重要意義。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
本文件規定了測定固定污染源廢氣中乙醛等22種含氧揮發性有機物的氣相色譜-質譜法。本文件適用于固定污染源中乙醛等22種含氧揮發性有機物的測定。
取樣體積為1.0mL時，目標化合物的方法檢出限為0.5mg/m3～5.0mg/m3，測定下限為2.0mg/m3～20.0mg/m3。詳見附錄A。
方法原理：
用氣袋采集固定污染源廢氣樣品，通過氣體進樣閥直接進樣，樣品經氣相色譜分離，用質譜檢測器進行檢測。根據組分的相對保留時間、輔助定性離子和定量離子間的豐度比與標準樣品對比來定性，外標法定量。
儀器和設備：
1.采樣管：有加熱功能；內壁宜為聚四氟乙烯(PTFE)材質；如不分析甲醇，也可采用不銹鋼材質。
2.真空采樣箱：透明或有觀察孔，具備足夠強度的有機玻璃或不銹鋼材質的密封容器，真空箱上蓋可開啟，高低四周邊有密封條。
3.氣相色譜-質譜聯用儀：氣相部分具有電子流量控制器，柱溫箱具有程序升溫功能。質譜部分具有 70 eV 電子轟擊(EI)離子源，具有全掃描(Scan)、選擇離子掃描(SIM)、自動/手動調諧、譜庫檢索等功能。
4.毛細管色譜柱：石英毛細管色譜柱，60 m×250 µm×1.4 µm(6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定液)，或其他等效毛細管色譜柱。
5.采樣容器：容積至少為 1 L 的聚氟乙烯(PVF)材質氣袋，帶有惰性材質的密封閥或密封墊。
6.氣體稀釋裝置：稀釋倍數至少可達到 100 倍，內部管路使用惰性化材質，不得吸附目標物或析出干擾物質。
7.連接管：PTFE 管線或其他等效惰性化管線，不得吸附目標物或析出干擾物質。6.7 一般實驗室常用儀器和設備。
氣相色譜參考分析條件：
進樣口溫度：250℃；柱流量：1.5mL/min；分流比：5:1；升溫程序：40℃保持8min，以5 ℃/min 速率升溫到 180 ℃。
進樣閥溫度：150℃；定量環體積：1.0 mL。
可配備獨立的進樣設備與氣相色譜-質譜儀聯機使用。
質譜參考分析條件：
接口溫度：250 ℃。
離子源及溫度：EI 源，230 ℃。
掃描方式：全掃描(SCAN)。
掃描范圍：30 u ~ 200 u。
特征離子選擇參照附表 B.1。
質量保證和質量控制：
1.空白檢查
每批樣品至少做1個全程序空白樣品和1個實驗室空白樣品，測定值應低于方法檢出限。
2.校準
每批樣品均應繪制校準曲線，校準曲線的相關系數 R≥0.99。連續分析時，每隔24 h 應測定1個曲線中間校核點，其測定結果與標準曲線相對應點理論濃度的相對誤差應在±20%以內；若超出相對誤差允許范圍，應重新配制中間濃度點標準氣體，若仍不能滿足要求，應重新繪制校準曲線。
3.平行
每批樣品應至少測定 10%的平行雙樣，樣品數量少于 10 時，應至少測定一個平行雙樣。平行樣品測定結果的相對偏差應在±15%以內。
4.清洗氣袋抽查
樣品采集優先使用新采樣氣袋，如需要重復使用，必須對每批次清洗后的氣袋按不低于10%比例在采樣前進行空白氣袋測試。向清洗后的氣袋注入高純氮氣(5.5)，放置24 h 后，按樣品測定步驟分析，目標物應低于方法檢出限。如不能滿足要求，應再次清洗并進行空白檢查，否則，必須棄用。
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