DSC Lyostat Lyotherm 凍干顯微鏡

Lyostat Vs DSC
DSC（差示掃描量熱法）和mDSC（調(diào)制差示掃描量熱法）是通常用于確定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 (Tg’) 的熱技術(shù)，用于干燥樣品的穩(wěn)定性研究。這些技術(shù)還可用于分析冷凍樣品，以開發(fā)安全高效的冷凍干燥循環(huán)。

Lyostat5是一種冷凍干燥顯微鏡 (FDM)，它允許用戶識別和記錄樣品的“崩潰”溫度。 它還提供有關(guān)共晶事件和表皮形成的數(shù)據(jù)，實時顯示材料在逐步上升的溫度中干燥時的結(jié)構(gòu)。


塌陷是冷凍干燥的關(guān)鍵事件。塌陷定義為凍干制劑的溶質(zhì)相在除去溶劑后不能保持其結(jié)構(gòu)完整性的點(diǎn)，導(dǎo)致形成粘性流。它通常在比玻璃化轉(zhuǎn)變 (Tg') 溫度更高時發(fā)生。
玻璃化轉(zhuǎn)變 (Tg') 是無定形材料從硬且相對脆的狀態(tài)到熔融或類似橡膠狀態(tài)的可逆轉(zhuǎn)變。盡管玻璃化轉(zhuǎn)變通常被認(rèn)為是冷凍干燥的先決條件，但通常在明顯更高的溫度下發(fā)生的坍塌溫度實際上是最關(guān)鍵的臨界溫度。

1 Lyostat的優(yōu)點(diǎn)
√ Lyostat是一種寶貴的研發(fā)工具，專為冷凍干燥而設(shè)計；
√ 使用Lyostat 分析僅使用2µl樣品，分析通常在一小時內(nèi)即可完成；
√ Lyostat分析由電腦控制以提供復(fù)雜的圖像和數(shù)據(jù)捕獲，并提供數(shù)據(jù)的分析；√ Lyostat 允許用戶分析樣品時制作視頻資料，可用于展示和重現(xiàn)分析過程用于分析；√ Lyostat的軟件提供符合21 CFR part 11的版本。
2 為什么選擇Lyostat5
√ 凍干顯微鏡允許您定義樣品的確切“坍縮”溫度，這是DSC無法做到的。了解產(chǎn)品的塌陷行為至關(guān)重要，因為在凍干過程中塌陷的產(chǎn)品可能會遇到一系列問題，包括保質(zhì)期縮短、活性降低和復(fù)原不良；
√ 使用塌陷開始作為循環(huán)的基礎(chǔ)將允許比使用玻璃化轉(zhuǎn)變溫度更高的溫度，這意味著更快的干燥；√ 凍干顯微鏡允許您觀察干燥樣品的變化并獲得數(shù)據(jù)，這將使您能夠使用系統(tǒng)方法而不是反復(fù)試驗來開發(fā)新配方和新周期；√ 凍干顯微鏡還能使您能夠放大或優(yōu)化現(xiàn)有流程。

Lyotherm Vs DSC
Lyotherm是開發(fā)冷凍配方的強(qiáng)大工具。它提供比凍結(jié)狀態(tài)DSC分析更多的信息，因為它同時執(zhí)行阻抗和熱分析。
1 Lyotherm的優(yōu)點(diǎn)
√ Lyotherm 允許對冷凍樣品進(jìn)行電阻抗和差熱分析 (DTA)；
√ 阻抗分析揭示了有關(guān)冷凍的硬度（分子遷移率）的信息；√ DTA是一種類似于DSC的技術(shù)，在提供阻抗分析的同時提供熱數(shù)據(jù)；√ 剛度的變化并不總是與熱變化相關(guān)，因此并不總是在DSC或DTA分析中看到它們。
2 為什么選擇Lyotherm？
√ 阻抗顯示即使沒有發(fā)生熱變化，樣品也會軟化，這可能與生物產(chǎn)品特別相關(guān)：在軟化狀態(tài)下儲存冷凍材料會縮短保質(zhì)期；
√ 冷凍干燥敏感產(chǎn)品在低于崩潰開始溫度但處于軟化狀態(tài)下會導(dǎo)致活性降低和重構(gòu)不良的問題；√ Lyotherm分析可讓您觀察玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和任何結(jié)晶或共晶熔化事件，從而創(chuàng)建具有適當(dāng)冷凍、退火和干燥條件的循環(huán)；√ 由于大多數(shù)冷凍干燥產(chǎn)品都不同程度地呈無定形，因此Lyotherm是分析冷凍干燥產(chǎn)品重要的工具。
分析技術(shù)的比較
下圖顯示了使用mDSC和Lyotherm對無定形材料*進(jìn)行的凍結(jié)狀態(tài)分析。使用mDSC分析未檢測到顯著變化。然而，使用Lyotherm檢測到軟化和玻璃化轉(zhuǎn)變。雖然DSC是測試干燥樣品的理想之選，但Lyotherm專為冷凍干燥而設(shè)計，可為冷凍樣品提供額外數(shù)據(jù)。
- 使用mDSC進(jìn)行的樣品分析

* 產(chǎn)品在 –70°C 和 0° 之間沒有特定變化* 無玻璃化轉(zhuǎn)化跡象
- 使用Lyotherm進(jìn)行的樣品分析


* 阻抗分析顯示 –50°C 時的玻璃化轉(zhuǎn)變
* 在 –37°C 下顯示的冷凍材料在坍塌前的軟化