【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】近日，由大冶有色設(shè)計研究院有限公司 、南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院等單位起草，TC243(全國有色金屬標準化技術(shù)委員會)歸口的國家標準計劃《銀化學分析方法 第7部分：金、鈀量的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
《銀化學分析方法第 7 部分：金和鈀量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》是配套銀化學分析方法的國家標準而起草的產(chǎn)品分析檢測標準。
金和鈀是貴金屬。金不僅是用于儲備和投資的特殊通貨，同時又是首飾業(yè)、電子業(yè)、現(xiàn)代通訊、航天航空業(yè)等部門的重要材料。鈀是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技領(lǐng)域以及汽車制造業(yè)不可缺少的關(guān)鍵材料，也是國際貴金屬投資市場上的不容忽略的投資品種。金和鈀的市場價格遠高于銀。
銀是貴金屬中相對便宜的一種金屬，除用于飾品、貨幣外，還廣泛應(yīng)用于照相業(yè)、電子工業(yè)、化學工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)及國防工業(yè)等領(lǐng)域。國內(nèi)獨立銀礦資源的較少，大部分是伴生銀礦，主要伴生在金、鉛、鋅、銅礦床，也有鎳、鎢、錫、鉬等礦床。銅、鉍、鐵、鉛、銻、鈀、硒、碲是純銀中的主要雜質(zhì)元素，通過調(diào)研金鈀元素也有測定需要。隨著銀市場的開放，銀錠交易中質(zhì)量糾紛日益增多，因此，準確測定銀中金，鈀極為重要。銀中雜質(zhì)元素的含量是影響產(chǎn)品質(zhì)量和冶煉價值的重要因素，其檢測需求在生產(chǎn)和貿(mào)易中備受關(guān)注。但 GB/T11067 系列標準方法沒有金和鈀的測定方法，現(xiàn)需增加銀中金和鈀的分析方法，以滿足各檢測機構(gòu)對統(tǒng)一的檢測依據(jù)的需求，以滿足國內(nèi)國際交易的需求。
GB/T 11067《銀學分析方法》分為以下幾個部分：
——第 1 部分：銀量的測定 氯化銀沉淀-火焰原子吸收光譜法；
——第 2 部分：銅量的測定 火焰原子吸收光譜法; ——第 3 部分：硒和碲量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；
——第 4 部分：銻量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法;
——第 5 部分：鉛和鉍量的測定 火焰原子吸收光譜法;
——第 6 部分：鐵量的測定 火焰原子吸收光譜法;
——第 7 部分：金和鈀量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；
本部分為 GB/T11067 的第 7 部分。
本文件按照 GB/T 1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件規(guī)定了銀中金和鈀含量的測定方法。本文件適用于銀中金和鈀含量的測定。測定范圍：金：0.0002%～0.050%，鈀:0.0002%～0.050%。
方法原理：
試料用硝酸溶解，過濾分離金，將沉淀置于坩堝中，于馬弗爐中灼燒，加入王水沸水浴中溶解。濾液加鹽酸沉淀分離基體銀，合并兩種溶液，在鹽酸介質(zhì)中，于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上, 分別在242.7nm，340.458nm 處測定試液中金和鈀的強度。
儀器和設(shè)備：
1.分析天平：分度值0.1mg。
2.瓷坩堝：容積為50mL。
3.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。
在儀器最佳工作條件下,凡能達到下列指標者均可使用：
——分辨率:200nm時光學分辨率不大于0.010nm；400nm時光學分辨率不大0.020nm；
——儀器穩(wěn)定性:在儀器的最佳工作條件下，用最低濃度的標準溶液(不是“零”濃度標準溶液)測量11次，各元素光強度的相對標準偏差不超過2.5%。
——各元素推薦的分析譜線見表 1。
儀器推薦工作條件參數(shù)參見附錄 A。
試驗報告：
本章規(guī)定試驗報告所包括的內(nèi)容。至少應(yīng)給出以下幾個方面的內(nèi)容：
——試驗對象；
——使用的方法；
——分析結(jié)果及其表示；
——與基本分析步驟的差異；
——觀察到的異常現(xiàn)象；
——試驗日期。
更多詳情請見附件。
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