《鈀化合物分析方法 鈀含量的測(cè)定 二甲基乙二醛肟析出EDTA絡(luò)合滴定法和重量法》征求意見

　　【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由貴研鉑業(yè)股份有限公司起草，TC243(全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《鈀化合物分析方法 鈀含量的測(cè)定 二甲基乙二醛肟析出EDTA絡(luò)合滴定法和重量法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
 

　　鈀化合物種類豐富多樣，廣泛應(yīng)用于催化劑、電子材料、石油化工、醫(yī)藥、電鍍等領(lǐng)域。化學(xué)成分是鈀化合物重要的考核指標(biāo)。GB/T 23276 旨在建立一套完整且切實(shí)可行的檢驗(yàn)鈀化合物多項(xiàng)指標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，整合國(guó)、行標(biāo)中單個(gè)鈀化合物化學(xué)分析方法，GB/T 23276.1～3 部分整合 GB/T 23276-2009《鈀化合物分析方法.鈀量的測(cè)定.二甲基乙二醛肟析出 EDTA 絡(luò)合滴定法》、YS/T 1121.1～2-2016《氯化鈀化學(xué)分析方法》、YS/T 1200.1～2-2017《1,1'-雙二苯基膦二茂鐵二氯化鈀化學(xué)分析方法》、YS/T 1208.1～2-2017《雙(乙腈)二氯化鈀化學(xué)分析方法》、YS/T 1316.1～2-2019《1,2-雙二苯基膦乙烷氯化鈀化學(xué)分析方法》、YS/T 1320.1～2-2019《四氯鈀酸鈉化學(xué)分析方法》、YS/T 1318.1～2-2019《硫酸四氨鈀化學(xué)分析方法》、YS/T 1395.1～2-2020《二氯二氨鈀化學(xué)分析方法》；GB/T 23276.4 部分整合GB/T 39285-2020《鈀化合物分析方法 氯含量的測(cè)定 離子色譜法》、YS/T 1496-2021《鈀化合物分析方法 雜質(zhì)陰離子含量測(cè)定 離子色譜法》。根據(jù)檢測(cè)對(duì)象和檢測(cè)手段的不同，GB/T 23276 擬由以下部分構(gòu)成：
 

　　——第1部分： 鈀含量的測(cè)定 二甲基乙二醛肟析出 EDTA 絡(luò)合滴定法和重量法；
 

　　——第2部分：金、銀、鉑、銠、銥、釕、鉛、鎳、銅、鐵、錫、鉻、鋅、鎂、錳、鋁、鈣、鈉、硅、鉍、鉀、鎘含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法;
 

　　——第3部分：鎂、鋁、鈦、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鉬、鎘、釕、銠、銀、錫、鎢、銥、鉑、金、鉛、鉍含量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法；
 

　　——第4部分：陰離子含量測(cè)定 離子色譜法；
 

　　——第5部分：氫離子含量的測(cè)定 自動(dòng)電位滴定法。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件代替 GB/T 23276-2009《鈀化合物分析方法 鈀量的測(cè)定 二甲基乙二醛肟析出 EDTA 絡(luò)合滴定法》，與 GB/T 23276-2009 相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：
 

　　a) 增加了“術(shù)語和定義”(見 3)；
 

　　b) 改善了二甲基乙二醛肟析出 EDTA 絡(luò)合滴定法試樣的溶解及處理?xiàng)l件(見 4.5.4，2009年版 6.2)；
 

　　c) 增加了“二甲基乙二醛肟重量法”(見 5)；
 

　　d) 刪除了允許差(見 2009 年版 8.2)；
 

　　e) 增加了再現(xiàn)性(見 4.7.2)。
 

　　本文件規(guī)定了鈀化合物中鈀含量的測(cè)定方法。本文件適用于鈀化合物中鈀含量的測(cè)定，包含二甲基乙二醛肟析出 EDTA 絡(luò)合滴定法(方法一)和二甲基乙二醛肟重量法(方法二)。測(cè)定范圍:4.00%～70.00%。
 

　　方法一：二甲基乙二醛肟析出 EDTA 絡(luò)合滴定法
 

　　原理：
 

　　試料用鹽酸與硝酸溶解，用高氯酸冒煙分解有機(jī)物，加過量 EDTA 絡(luò)合鈀，加乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，二甲酚橙作指示劑，在約 pH5.8 用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量 EDTA，加二甲基乙二醛肟析出與鈀絡(luò)合的 EDTA,用三氯甲烷萃取丁二酮肟-鈀沉淀，以鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定測(cè)定鈀含量。
 

　　方法二：二甲基乙二醛肟重量法
 

　　原理：
 

　　試料用鹽酸與硝酸溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中，以二甲基乙二醛肟沉淀鈀，重量法測(cè)定鈀含量。
 

　　試驗(yàn)報(bào)告：
 

　　——試樣；
 

　　——使用的標(biāo)準(zhǔn)(包括發(fā)布和出版年號(hào))；
 

　　——使用的方法；
 

　　——分析結(jié)果及其表示；
 

　　——與基本分析步驟的差異；
 

　　——測(cè)定中觀察到的異常現(xiàn)象；
 

　　——試驗(yàn)日期。
 

　　詳情請(qǐng)見附件。